Phương pháp tách Soxhlet là một kỹ thuật truyền thống dùng làm chiết chất lớn trong thực phẩm được Franz von Soxhlet phát minh vào năm 1879. Cho tới hiện tại, phương thức chiết Soxhlet đang trở thành "tiêu chuẩn chỉnh vàng (gold standard)" vào kỹ thuật chiết lỏng - rắn, và phương thức này vẫn sẽ tiếp tục được áp dụng vì tính đối chọi giản, túi tiền tương đối thấp, công dụng chiết cao cùng dễ sử dụng.Bạn sẽ xem: phương thức chiết soxhlet là gì

Quá trình phân tách Soxhlet được thực hiện bên phía trong một bộ chiết call là "bộ chiết Soxhlet", mỗi bộ gồm 3 bộ phận (Hình 1): bình chứa dung môi (solvent flask), ống phân tách (extraction chamber) và ống sinh hàn (condenser). Sau thời điểm tiền xử lý, mẫu sẽ tiến hành đặt vào vào một đầu lọc (thimble), đầu thanh lọc này sẽ tiến hành đặt vào trong ống chiết. Khi làm cho nóng bình chứa, dung môi sẽ bay hơi lên trên về phía ống sinh hàn, tại phía trên dung môi sẽ gửi sang tâm lý lỏng cùng rơi xuống mẫu phía bên trong đầu lọc. Ống chiết cất mẫu sẽ dần dần được có tác dụng đầy bởi dung môi còn ấm, cho đến khi đầy thì cục bộ dung môi đựng chất béo sẽ được chuyển về lại bình chứa trải qua ống siphon.

Bạn đang xem: Chiết soxhlet là gì

Khi chất béo xuống bình cất dung môi, bọn chúng sẽ ở đó cùng không tham gia vào những chu kỳ phía sau. Chỉ bao gồm dung môi sạch liên tục bay hơi với tham gia vào chu kỳ luân hồi tiếp theo, đó là lợi thế chính của phương pháp chiết Soxhlet. Sau không ít chu trình trong vô số nhiều giờ tức khắc (6 ~ 24 giờ), bộ chiết Soxhlet sẽ được tháo ra và phần dung môi đựng chất tách (chất béo) sẽ được cô cạn, giữ giàng phần chất chiết để phân tích.


*

Hình 1. Cấu tạo bộ chiết Soxhlet

 

Cần có toàn bộ những vật dụng sau để có thể thực hiện cách thức chiết Soxhlet:

1) cỗ chiết Soxhlet: bình chứa dung môi, ống tách và ống sinh hàn

2) bếp từ để gia nhiệt bình chứa dung môi

3) khối hệ thống làm giá và cung ứng nước mang lại ống sinh hàn

4) Đầu lọc để chứa mẫu vẫn tiền xử lý

5) Dung môi cân xứng để tổ hợp chất phải phân tích

6) cân kỹ thuật để cân nặng mẫu, bình đựng rỗng với bình chứa sau cách sấy khô.

 

Phương pháp Randall - chiến thuật giúp giảm thời hạn chiết Soxhlet

Gần 100 năm tiếp theo khi cách thức chiết Soxhlet ra đời, vào năm 1974, Edward Randall đã tiến hành một đổi mới lớn trong nghệ thuật Soxhlet giúp rút ngắn thời gian chiết chỉ từ 30 phút. Tất cả 3 bước chính trong phương pháp Randall: "Đun sôi (Boiling)", "Rửa (Rinsing)" cùng "Thu hồi (Recovery)" (Hình 2).


*

Hình 2. Sơ đồ quy trình 3 cách của phương pháp Randall

 

1) Đun sôi: Đầu lọc (chứa mẫu đã chi phí xử lý) được hạ xuống và nhấn chìm trọn vẹn trong dung môi đã sôi. Chính điều đó đã làm phương thức Randall nhanh hơn phương thức chiết Soxhlet truyền thống cũng chính vì các chất bắt buộc phân tích tan trong dung môi nóng tốt hơn là trong dung môi lạnh hay ấm.

2) Rửa: Đầu thanh lọc được nâng lên khỏi dung môi sẽ sôi với trở về chu kỳ chiết Soxhlet thông thường.

3) thu hồi (hoặc sấy khô): bằng cách đóng van quay trở về của dung môi, dung môi đã ngưng tụ sẽ được chuyển phía đi ra phía bên ngoài và được tịch thu để tái sử dụng hoặc đổ bỏ.

Nhiều khối hệ thống bán tự động hóa và trả toàn tự động hóa đều vận động dựa trên phương pháp Randall. Khối hệ thống chiết Soxhlet-Randall bán tự động hóa có thể lên chương trình nhiệt độ và các tính năng an toàn; còn hệ thống auto hoàn toàn rất có thể chạy mà không đề xuất giám sát, lên chương trình nhiệt độ, tịch thu dung môi và nhiều thiên tài an toàn. Cơ quan đảm bảo Môi ngôi trường Hoa Kỳ (EPA) đã phê duyệt tách Soxhlet auto cho bóc chiết những chất hữu cơ bắt buộc phân tích trường đoản cú đất, bùn và hóa học thải rắn (Phương pháp 3541).

 

Tiền cách xử lý mẫu (pretreatment)

+ Sấy khô: Hầu hết mẫu phải được sấy thô trước để về tối ưu việc chiết béo. Nước vào mẫu có thể làm bớt hiệu quả bóc chiết của dung môi, dẫn đến thu hồi được ít chất béo. Đối với những mẫu rất ẩm, rất có thể trộn chủng loại với cát trước lúc sấy. Điều này chống mẫu không xẩy ra vón viên trong quy trình sấy khô và cải thiện dòng dung môi để về tối ưu việc bóc tách chiết.

Rửa bởi nước: chủng loại có chứa đựng nhiều thành phần tan trong nước rất có thể sẽ có công dụng chiết bởi dung môi kém. Câu hỏi rửa bởi nước trước khi chiết, tiếp theo tiếp đến là một bước sấy thô kỹ rất có thể giúp cải thiện hiệu quả tịch thu do nước đã thải trừ những yếu tố tan trong nước của mẫu.

 

Tối ưu vượt trình tách chiết

Lựa lựa chọn dung môi: Để chiết chất bự thô, diethyl ether cùng ether dầu mỏ là hay được thực hiện nhất. Tuy vậy đặc tính tạo peroxide của diethyl ether khiến cho nó ko được tuyển lựa nhiều trong số phòng thí nghiệm. Ether dầu lửa hay ligroin lại không hẳn là ether nguyên hóa học mà là các thành phần hỗn hợp chứa hydrocarbon béo, chúng có tương đối nhiều công thức tương tự như điểm sôi không giống nhau. Rộng nữa, những thành phần dễ bay hơi vào ether dầu mỏ có thể sẽ ảnh hưởng mất đi trong vượt trình tách bóc chiết, với điều này khiến cho những dung môi này tránh việc được tái chế cùng tái sử dụng. Một thí nghiệm vẫn được triển khai để so sánh hiệu quả của 3 các loại dung môi: ether dầu mỏ, hexanes, với pentane, với diethyl ether trong thu hồi chất bự thô. Kết quả chỉ ra rằng lượng thu hồi từ hexanes tương đương diethyl ether với giá trị R2 = 0.9925.

Thời gian tách chiết: thời hạn bước hâm nóng và cách rửa hết sức quan trọng. Nếu thời hạn này quá ngắn, quá trình chiết sẽ không thu hồi không hề thiếu chất béo trong mẫu. Số đông các quá trình được trở nên tân tiến sẽ xác minh một thời gian tách bóc chiết sao cho kết quả gần độc nhất với cách thức Soxhlet truyền thống cuội nguồn thông qua sử dụng các chất liệu tham chiếu.

+ Nhiệt độ tách bóc chiết: Nên thiết đặt nhiệt độ của hệ thống bóc chiết theo khuyến cáo ở trong phòng sản xuất. Điều này giúp bảo đảm an toàn tốc độ dừng tụ với hồi lưu.

Nhiệt độ ống sinh hàn: ánh sáng nước trong ống sinh hàn nhập vai trò đặc trưng trong thiết lập tốc độ dừng tụ cùng hồi lưu của dung môi. Nếu nước thừa ấm, vận tốc hồi lưu lại sẽ trì trệ dần và có thể dẫn đến tịch thu được ít hóa học béo. Trong một số trong những trường hợp, ống sinh hàn bị ấm có thể dẫn đến thất thoát dung môi vào giai đoạn đun sôi và rửa.

 

Sản phẩm của nasaconstellation.com

Máy chiết to Soxhlet-Randall 06 vị trí bán tự động (RAYPA - Tây Ban Nha) sử dụng phương pháp Randall/Twisselman giúp tinh giảm thời gian tách chiết còn 30 ~ 60 phút, thiết lập độc lập nhiệt độ/thời gian cho tất cả 3 cách đun sôi, rửa cùng thu hồi, tất cả kiểm soát an toàn chống quá nhiệt độ và phù hợp các phương thức tiêu chuẩn quốc tế AOAC, ISO, AACC.


*

 

 

Tài liệu tham khảo

1) Anderson, S. (2004). Soxtec: Its principles và applications. Oil Extraction và Analysis: Critical Issues và Competitive Studies.

2) Hewavitharana, G. G., Perera, D. N., Navaratne, S. B., và Wickramasinghe, I. (2020). Extraction methods of fat from food samples and preparation of fatty acid methyl esters for gas chromatography: A review. Arabian J. Chem., 13(8), 6865-6875.

3) Majors, R. E. (2006). Modern techniques for the extraction of solid materials: An update. LC GC North America, 24(sep), 73-81.

Xem thêm: Bài Mẫu Phân Tích 8 Câu Cuối Bài Kiều Ở Lầu Ngưng Bích, Phân Tích Kiều Ở Lầu Ngưng Bích 8 Câu Cuối

4) Raynie, D. E. (2019). Looking at the Past lớn Understand the Future: Soxhlet Extraction.